半导体及相关行业 赛默飞色谱质谱及光谱仪综合解决方案

1. ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）检测解决方案

Thermo Scientic™ ICP-MS 产品包括 Thermo Scientic™ iCAP™ RQ （单四极杆）和 Thermo Scientic™ iCAP™ TQs（三重四极杆），轻松实现：1）高纯试剂（清洗剂和刻蚀剂）中痕量元素杂质实验室和在线分析；2）单晶硅锭和晶圆中痕量元素分析；3）wafer 表面痕量元素分析。

1.1 VPD 溶液的分析

硅晶片是应用广泛的半导体基材，工业上使用对其纯度要求特别高，通常需要在 99.9999999% 以上。在生产制造过程中，通常需要对其纯度进行检测。常用硅纯度检测的方法有两种，全反射 X- 射线荧光分析（TR-XRF）和气相分解 - 电感耦合等离子体质谱联用（VPD-ICP-MS）方法（简称 VPD 法）。

VPD 与 ICP-MS 联用法具有业界所需的检测限和稳定性，测试结果快速可靠。该方法可用于常规和可重复性检测，所以该联用方法广泛应用于硅晶片的测试。

VPD 样品中含有高含量的酸和硅基体，并且目标检测元素的含量通常也非常低，由于基体溶液会产生大量的多原子离子干扰（如表一所示），所以说 VPD 溶液的测试是极/具挑战性的。为了得到更加精确的结果，干扰的去除是非常必要的，比如使用串接式等 ICP-MS，高分辨 ICP-MS 和使用碰撞反应池等技术。

1.2 半导体级异丙醇的分析

在半导体工业生产中，异丙醇（IPA）用作溶剂清洗硅片。由于 IPA 与硅片表面直接接触，因此，必须控制其痕量金属杂质浓度。由于 ICP-MS 对元素分析的灵敏度高，因此，广泛用于半导体行业用材料的质量控制分析。采用 ICP-MS 技术直接分析 IPA 可为 IPA 中超痕量分析物（ng • L-1）提供有用的控制，并避免由样品制备引起的污染。

Thermo Scientic™ iCAP™ TQs ICP-MS 结合了三重四极杆和冷等离子体技术，该高度灵活的方法实现了半导体行业分析所需的超痕量背景等效浓度（BEC）和检测限（LoD）。

仪器

采用专门的有机基质样品进样系统对 IPA 直接进行常规分析。该进样系统由一台 100 μL •min-1 自吸式 PFA 微流同心雾化器（Elemental Scientic，Omaha，NE，美国）和一个珀耳帖冷却石英喷雾室（-10 ℃）组成。

通过喷雾室弯头中的一个端口将高纯氧气输送至气溶胶流中，以防止碳基质在接口区域累积。其 1.0 mm 直径的石英中心管尽可能降低了等离子体的碳负载量。该系统由于使用氧气，因此，需要尖/端为铂金的采样锥和截取锥。所有样品均采用Teledyne CETAC 自动进样器 ASX-112FR 系统（Omaha，NE，美国）进行分析。

校正数据

图 4 显示了 IPA 中 Li、P、K、Ti、As、Zr 和 Ta 的校正曲线。采用校正标准品在 ng·L-1 级水平范围内测得的校正曲线呈现出优异的线性和灵敏度。通过三重四极杆模式和冷等离子体得到改善的干扰去除可实现更具挑战性分析物的低背景噪声。

1.3 半导体试剂检测自动化方案

采用ESI ScoutDX 自动在线控制方案，可24/7用于FAB的实时试剂纯度监控，并可设置被污染的限制值，提高生产效/率。大/程度减少人员与危险性化学试剂接触，提高生产安全性。

2.高分辨 ICP-MS 检测解决方案

HR-ICP-MS 是以电磁场和静电场作为质量分析器，结合专/利的固定分辨率狭缝技术实现高质量分辨率的 ICP-MS。采用高分辨 ICP-MS 分析半导体级别试剂中杂质元素更简单方便，高分辨 ICP-MS 具有更强的抗干扰能力。

2.1 固定分辨率狭缝低、中、高分辨率分别达到300、4000、1000（10%峰谷定义）。采用中分辨可轻松实现复杂基体中的P、Fe、Ni、Cu、Zn 等元素的无干扰分析，无需解析未知干扰峰便可实现准确定量：

2.2 采用高分辨模式分析 As，可*排除 Cl 基体中的40Ar35Cl 干扰，实现准确定量：

3. GD-MS（辉光放电质谱仪）检测解决方案

GD-MS（辉光放电质谱仪）是在双聚焦高分辨质谱的技术上，采用快速流辉光放电离子源，实现高纯固体样品直接分析的*佳工具。

• 降低沾污风险：固体样品直接分析，无需复杂样品前处理

• 无标准物质时准确定量：原子化与离子化过程分离，可大程度减小基体效应

• 分析范围广：直流 / 脉冲双操作模式

• 分析速度快：6 个样品 / 小时，50 种 ppb 级元素

采用 GC-MS 分析高纯硅（Si）中的痕量杂质，大部分元素 LOD<1ppb:

痕量离子态杂质检测方案 - IC（离子色谱）检测解决方案

1. 超纯水分析 

半导体行业对离子污染非常敏感，而几乎所有过程均需要使用高纯水，因此高纯水的质量非常重要。对不同的级别的生 产线，对高纯水的质量要求不一样，如 ASTM 和 SEMI 对高纯水中杂质离子有不同的明确限值要求。采用大定量环上样， 可实现 ppt 级别杂质分析

2. 在线色谱系统 -Integral 系统工业环境迁移方案 

INTEGRAL 外壳系统提供自己的环境，且可通过在线色谱数据整合远程控制系统，实现在线分析。

3. 水溶性溶剂中离子分析 

在系统中加入浓缩柱，反相有机溶剂经过浓缩柱时，离子被吸附，而主成分无保留，可被超纯水冲走，再由流动相将吸 附的待测离子带入色谱柱分离并检测。

4. 强碱中的阴离子分析

5. 浓酸中痕量离子测定

5.1 弱酸中的阴离子 :  

采用阀切换，在线消除弱酸影响，第一维从基体中分离待测物，减少基体离子含量；将待测物转移至第二维分离、测定。

5.2 浓强酸中的阴离子采用直接稀释分析，如 68% 硝酸中的阴离子

6. PCB 板中痕量离子测定