质谱仪日常维护需要做什么
由于质谱仪灵敏度高,分辨率高,在定性和定量方面都有优势,因此现在配置质谱仪的实验室越来越多,质谱仪相对色谱仪而言,除了环境要求较高外,操作和维护也比较麻烦,各品牌不同系列的维修要求也不一样,但是质谱仪一些基本的日常维修操作是一样的,这次给大家总结一下质谱仪日常需要做什么维修,适用大多数液相质谱仪。
特别要注意在使用过程中对室内温度和湿度的控制。在一般无外置管飞行时间的情况下,质谱计对环境要求比较严格,外部环境直接影响到质量轴的精度。质谱分析仪采用二级抽气结构,前级为机械式,后级为分子涡轮泵工作时,先由前级泵将真空腔中的压力降到几个数量级,然后由后级泵将工作所需的压力降到要求的压力。
与液相色谱仪组合使用时,首先需要用流动相<0.45μ m的膜过滤,需要区分有机膜和水膜,样品同样需要过滤或离心速度<10000 rpm去除固体杂质。
采用液态 TFA时,不宜使用难挥发的酸或盐,如硼酸盐和磷酸盐等;不宜使用液态 TFA 抑制离子离子化,表面活性剂在质谱仪中的反应较快,特别是 ESI 源,因此,所有管子和器具的清洗不能使用洗洁精,用于改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用。推荐使用乙酸、甲酸、乙酸铵、甲酸铵、氨水等与质谱计联用。
按选择的离子源进行液相调节, ESI源一般为0.3~0.6 mL/min,常规 HPLC分析柱规格为5μm,4.6×250 mm,一般流速为1 mL/min,可采用柱后分流的方式对进入质谱的流量进行调节。根据进入质谱的流量和样品的性质来调节雾化气的温度和流量。
试样试验结束后,需清洗进样管,清洗完毕停止泵的运行,待离子源温度降低后选择待机。
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