使用DSA/TOF 快速筛查用葡萄汁掺假的石榴汁

石榴汁掺假常见的就是使用葡萄汁，在葡萄汁中加入甜味剂，并加入着色剂代替天然石榴的颜色。有机酸的测定在石榴汁的真伪鉴定中起着根本性的作用。一种有机酸，酒石酸，大量的存在于葡萄汁中（1g/L），但是在石榴汁中却没有[4,5]。因此，石榴汁中含有酒石酸可以被看作是葡萄汁掺假的指示剂。常规用于果汁中有机酸检测的方法是使用液相色谱（反相或离子交换）与UV检测器[6]或质谱仪[7,8]联用。该类检测方法或是昂贵或是耗时，或者两者兼有，并且需要大量方法建立和样品制备的工作。在本应用文献中，我们建立了使用AxION®直接样品分析（DSATM）系统结合AxION 2飞行时间（TOF）质谱仪快速筛查用葡萄汁掺假的石榴汁，无需样品制备

试验石榴汁和葡萄汁从当地的市场上购买。利用这两种果汁以不同比例混和来模拟掺假的石榴汁样品，加入葡萄汁的比例分别为1,2,5,10和20%，所有的果汁及其混合样品均使用AxION 2DSA/TOF系统进行分析，且无需样品制备。在离子化和分析前，用移液器将10µL样品直接点在AxION DSA系统的不锈钢靶板的经过优化选择过的位置。DSA/TOF的实验条件如下：电晕电流为5µA，加热温度为300oC，辅助气（N2）压力为80psi，干燥气（N2）流速为3L/min，干燥气（N2）温度为25oC。AxION 2TOF MS采用负离子扫描模式，飞行电压为8000V。分析时毛细管出口电压设定为-80V。质谱采集范围为m/z50-700，采集速率为5spectra/s。所有的样品在15s内分析完成。为了获得更高的质量准确度，在每个样品分析前，以10µL/min的速度往DSA源中注入标准品进行校准。DSA/TOF采集的数据利用AxIONSoloTM软件进行分析

结果所有的石榴汁和葡萄汁样品使用DSA/TOF进行分析，且无需进行样品制备。图1和图2分别为采用DSA/TOF的负离子扫描模式检测石榴汁、葡萄汁的质谱图。质谱图显示两种果汁中都含有有机酸-柠檬酸和苹果酸，但是酒石酸仅仅存在于葡萄汁中。数据显示，在DSA/TOF分析用葡萄汁掺假的石榴汁样品时，酒石酸可以作为一个标记化合物进行判定。该数据由图3进一步得到支持，该图显示在石榴汁中加入了1%的葡萄汁，即检测出了酒石酸。图4表明，当石榴汁中葡萄汁的含量由1%增加到20%时，酒石酸的响应也随着增加。这就确证了酒石酸的存在可以用于判定石榴汁中加入了葡萄汁。所有的质谱测定具有良好的质量准确度，误差小于5ppm。D S A / T O F 采 集 石 榴 汁 和 掺 假 石 榴 汁 样 品 的 数据，AxIONSoloTM软件进一步进行分析，以演示数据可被快速分析并且实现可视化。为此，掺假的石榴汁样品被点在靶板1,6,9的位置，石榴汁样品点在靶板其余的空位上。AxIONSoloTM软件实现了快速可视化的判断样品中是否存在目标化合物。因此，在数据中使用酒石酸作为目标分析物，图5显示利用AxIONSoloTM软件进行数据分析，并提供了一种可视化的图像，结果显示点于靶板1,6,9位置的掺假石榴汁样品中含有酒石酸，而其它位置真正的石榴汁样品中不含有酒石酸。

结论本应用文献采用珀金埃尔默DSA/TOF快速的筛查用葡萄汁掺假的石榴汁样品。数据显示，石榴汁中酒石酸的存在可以被用作判定是否掺入了葡萄汁。使用外部校准，在全刻度下质量准确度的误差小于5ppm。所有的样品均

无需样品制备，且每个样品在15s内分析完成。我们演示了使用DSA/TOF测定葡萄汁掺假的石榴汁样品，由AxIONSoloTM软件进行数据分析，从而实现快速可视化的获得检测结果。与其它建立的检测技术如LC/MS相比，DSA/TOF将提升实验室的工作效率，降低成本和缩短分析时间