气质联用仪依据 EPA8270 方法分析半挥发性有机化合物

前言世界众多环保机构依据美国国家环保局 (USEPA) 在方法 8270 中描述的方法参数，使用气质联用系统 (GC/MS) 分析固体、液体和气体样品中的半挥发性有机化合物。针对同时测量较大浓度范围内的酸、碱和中性化合物的分析需求，8270 方法呈现出一定局限性。许多实验室严格按照这种方法，通常在一次分析中对工作浓度范围为 20–160 ppm 的 70 多种化合物进行分析，同时越来越多的实验室也在寻求更低的检测限和更宽的动态范围。需要不断开发新仪器、新工艺和新技术以满足这些分析需求。

本应用简报介绍将具有高惰性和高灵敏度的 Agilent5977A 系列 GC/MSD气质联用仪 与 Agilent 7890B GC 联用，以满足USEPA 8270 方法在 0.2–100 ppm 浓度范围内的分析要求（图 1）。工作温度高达 350 °C 的惰性 Extractor EI 离子源，在 提 高 灵 敏 度 上 起 到 主 要 作 用 。 同 时 应 用 AgilentMassHunter 工作站软件进行数据采集和分析，5977A 系列 GC/MSD 仍可与 GC/MSD ChemStation 数据分析软件兼容。

实验部分试剂和标样EPA 8270 GC-MS 调谐溶液，含联苯胺、4,4 -二氯二苯基三氯乙烷 (DDT)、十氟三苯基膦 (DFTPP) ，用于评估 5977A 系列 GC/MSD 的调谐结果。校准和性能评估标样的内标加标浓度为 5 ppm。仪器该方法开发基于 Agilent 5977A GC/MSD 与 Agilent 7890B气相色谱联用系统，后者配有分流/不分流进样口和Agilent G1544-8070 衬管。仪器使用条件见表 1。采用MassHunter 工作站软件进行数据采集和处理。

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结果与讨论仪器调谐5977A 系列 GC/MSD 均通过 Etune 和 Atune 两种自动调谐法进行调谐。Etune 调谐法为 5977A 系列 GC/MSD 系统的稳定性和灵敏度提供了最佳条件。通过在提取透镜和离子体上加电压，以使离子从电离体积中加速并聚焦。这提高了离子向四极杆的迁移率，进而提高了仪器的灵敏度。这种灵敏度的增加有利于得到更高的质量数，因此生成的 DFTPP 谱图倾斜不同于 8270 方法中给出的调谐标准（表 2）。然而，8270B 方法允许使用由制造商发布和推荐的替代调谐标准 (§11.3.1)。通过进样 1 µL DFTPP 溶液 (50 µg/mL)，对两种调谐算法的系统调谐性能进行评估。对于 Etune，将得到的 DFTPP谱图与 NIST 谱库中的谱图相比，结果表明匹配因子得分大于 90 即实现了理想的调谐（图 2）。使用 USEPA 规定的传统 DFTPP 标准来评估 Atune，如表 2所示。使用 MassHunter 定量分析软件判定调谐系统产生的 DFTPP 离子是否满足 EPA 标准。Etune 和 Atune 都通过了各自的评估标准。