气质联用仪对空气中的化合物进行快速现场采样分析

摘要安捷伦现已开发出基于 Snifprobe 技术的创新型微吸附气体采样器 (CTS)，能够在几秒到几分钟内完成现场气体取样。气体样品被吸附到毛细管捕集柱上后，使用热分离进样杆(TSP) 脱附毛细管柱上的样品并引入气相色谱 (GC) 进样口。本法适用于分析挥发性 (VOC)和半挥发性 (SVOC) 化合物。前言如今，人们对在现场使用的快速取样空气中的分析物方法和便携式取样装置的需求不断增长 [1]。空气样品有多种来源，包括空气污染、食品和饮料、芳香剂、化妆品、化学加工过程、加工材料释放的气体、隐藏的爆炸物、滥用药物和化学战剂等。安捷伦现已开发出基于 Snifprobe 技术的创新型 CTS，能够在几秒到几分钟内完成现场气体取样。CTS 使用一个小型泵抽取空气穿过可吸附空气中化合物的短毛细管柱，它能同时装载 6 根 20 mm 长的捕集柱。它的手持式设计和高采样速度使它成为现场采样和测定的理想选择。

TSP 用于直接脱附 CTS 采集的样品。每一根采集毛细管被置入一个一次性微型瓶。然后把微型瓶放入 TSP，TPS 插在 Agilent5975T LTM GC/MS 加热的分流/不分流进样口上。随后捕集柱上的分析物即可快速有效地被脱附到 GC 进样器中。TSP 的使用可以避免耗时和昂贵的手动样品净化，因为手动净化在偏远地点难以实施，并且容易出错。5975T LTM GC/MS 是可在现场展现实验室品质的车载GC/MS 系统。CTS 联用 TSP 和 5975T LTM GC/MS 的解决方案适合用于广泛领域里空气中痕量化合物的检测。本文描述了该系统配置在检测空气中 VOC 和 SVOC 上的应用。

实验部分试剂与标准品本文中使用的所有标准品和试剂除了风油精于中国当地采购外，其余均来自 Supelco 公司。通过加入 1 µL 或 10 µL 液态样品并使用静态稀释瓶技术，在一个 1 L 的玻璃瓶中用空气稀释标准品。所有捕集柱均使用同类型的安捷伦色谱柱切割而成。仪器采用 5975T GC/MS气质联用系统进行方法开发，使用一个分流/不分流进样口，采用 CTS（部件号 G4381A）进行空气样品的采集，TSP（部件号 G1181A）安装在分流/不分流进样器上，用于样品脱附。表 1 展示了使用的仪器条件。样品制备标准品的制备如上所述。将一个适配器盖置于每一个用于气体采样的标准瓶瓶口。同时使用一个 2 m3 溶剂室来提供痕量气体。通过对残留溶剂蒸气进行分析，来确定 CTS 吸附和释放痕量溶剂蒸气的能力。气体室可以产生恒定浓度的溶

结果与讨论捕集柱的选择安捷伦 CTS 使用涂壁开管柱 (WCOT) 或多孔层开管柱 (PLOT)。根据 GC 色谱柱理论，柱内径越大，柱涂膜越厚，柱容量就越大。一根膜厚 5 µm，内径 0.32 mm WCOT 柱的柱容量是 5000 ng，具有良好的定量能力和预期线性范围。为获得最佳的柱容量，推荐使用宽口径或大口径柱（0.32 mm 或 0.53 mm 内径），WCOT 柱的膜厚大于 3 µm，PLOT 柱的膜厚超过 10 µm。最佳的溶质和吸附相极性匹配可以获得最大的柱容量。因此，采用适于捕集高挥发性化合物的 HP-PLOTQ 柱（0.53 mm 内径，膜厚 20 µm）和适于捕集 SVOC 的 HP-5 柱（0.53 mm 内径，膜 厚 5 µm）捕集 VOC。两类柱同时装在同一个 CTS 上，以24 mL/min 的泵速使 VOC 和 SVOC 混合蒸气通过 1 min。使用m/z 91 离子检测高挥发性芳香化合物，并使用 m/z 180 离子检测较低挥发性化合物，如三氯苯。图 1 表明 HP-5 柱能以更高效率捕集较低挥发性化合物，而 HP-PLOTQ 柱则能以更高效率捕集较高挥发性化合物。捕集柱在重新使用前，可以在气相色谱进样器上被老化和脱附，所以所有捕集柱可以重复使用，并且无交叉污染。新色谱柱和那些很久未使用的色谱柱应在气相色谱进样器上老化 1–2 min，以去除任何背景干扰。

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结论微吸附气体采样器 (CTS) 是现场分析中简便、高效和易用的气体采样器。它利用随时可用的最合适捕集柱，可广泛用于挥发性化合物的分析。将 CTS 与热分离进样杆 (TSP) 和车载 Agilent 5975TLTM GC/MS 匹配，可实现 VOC、SVOC，以及其它化合物的高灵敏度分析，是现场分析的理想选择。