毛发中毒品检测“手把手”第三弹——仪器分析方案
下面我们来了解一下目前司法部SF系列毛发检测的技术规范和行业标准中色谱分析的技术信息。
1
SF大麻素类毛发检测标准细则*
司法部:《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018
目标物:Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚
内标:甲氧那明/或近似物
液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱
液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:乙腈
液相色谱流速:0.3mL/min
进样量5 μL
2
SF可卡因类毛发检测标准细则*
司法部:《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107016-2015
目标物:可卡因、苯甲酰爱康宁
内标:可卡因D3苯甲酰爱康宁D8/或近似物
液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱
液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:甲醇
液相色谱流速:0.2mL/min
进样量5 μL
3
SF常见毒品等毛发检测标准细则*
司法部:《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107025-2018
内标:甲氧那明/或近似物
液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱
液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:乙腈
液相色谱流速:0.35mL/min
进样量5 μL
4
SF常见合成大麻素毛发检测标准细则*
《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验 方法 》SF/T 0094—2021
内标物:N-(1-金刚烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)
液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱
液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;
液相色谱流速:0.3mL/min
进样量5 μL
5
SF苯丙胺类同分异构体毛发检测标准细则*
《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107024-2018
内标物:4-苯基丁胺
液相色谱流动相:0.1%(v/v)冰醋酸 0.02% (v/v)氨水的甲醇溶液
液相色谱柱:Supelco Astec Chirobiotic V2手性柱(250mm×2.1mm×5μm)或其它等效柱
液相色谱流速:0.25mL/min
进样量20 μL
尿液中 LOD:0.02ng/μL LOQ: 0.05ng/μL
毛发中 LOD:0.05ng/mg LOQ: 0.1ng/mg
6
SF/T 0065-2020色胺类毛发检测标准细则*
司法部:毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020
内标:赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物
液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱
液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;
液相色谱流速:0.3mL/min
进样量5 μL
7
SF/T 0066-2020*类毛发检测标准细则*
生物检材中*等31种*类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0066-2020
内标:赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物
液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱
液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;
液相色谱流速:0.2mL/min
进样量5 μL
体液中 LOD:0.1ng/mL LOQ: 0.5ng/mL
毛发中 LOD:0.005ng/mg LOQ: 0.01ng/mg
*数据内容来源司法部相关标准/规范文件
u 色谱方案及新技术
多样化的前端液相分离系统
1. 采用超临界萃取技术(Nexera UC)可以实现自动化的毛发样品萃取;
2.使用Co-Sense for BA在线生物样品净化系统及大体积在线固相萃取系统(AOE)可有效解决生物基质对样品分析的干扰,提升仪器的稳定性及分析结果的可靠性;
3.优势化的方法开发系统可以全自动优化液相分析条件,将毒品疑似物中的同分异构体或同系物*拆分,降低检测结果的出错几率。
u 优势化方法包应对
2159种化合物MRM条件
>7000张MS/MS 谱图
谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权
u 常规定量检测的功能化方法包
LCMS/MS 法医毒物快筛(半定量)方法包
•15min快速筛查231种化合物(滥用药物,安眠药,精神药物和其他天然毒素等)
•采用QuEChERS前处理方法(建议结合Micro Volume QuEChERS kit 使用)
•使用Diazepam-d5和Phenobarbital-d5作为内标,实现半定量分析
•Analytical Column : Kinetex XB-C18 (2.1 mmI.D. × 100 mmL., 2.6 μm) (Phenomenex)
•MRM条件+MS/MS谱图库
谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权
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