HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定—气质联用法

简介：多氯联苯 (PCB) 又称氯化联苯 , 是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯在工业上的广泛使用，已造成全球性环境污染问题。PCB 的纯化合物为结晶态 , 混合物则为油状液体。低氯化物呈液态 , 流动性好 , 随着氯原子数的增加，粘稠度相应增高 , 呈糖浆状乃至树脂状。PCB 的物理化学性质极为稳定，高度耐酸碱和抗氧化 , 它对金属无腐蚀性 , 具有良好的电绝缘性和很好的耐热性（*分解需 1000℃至 1400℃）, 除一氯化物和二氯化物外均为不燃物质。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。

中国环境保护标准 HJ 743-2015 规定了测定了土壤和沉积物中多氯联苯的气质联用方法。该标准适用于土壤和沉积物中 7 种指示性多氯联苯和 12 种公平面多氯联苯的测定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中多氯联苯。参考 HJ 743-2015 标准处理样品，试验采用外标法考察了 7 种多氯联苯的线性，重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，可以满足方法需要

材料与方法仪器主要仪器：PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS、BUCHI B-811全自动索氏提取仪、IKA RV10 旋转蒸发仪。试剂丙酮：色谱纯级别正己烷：色谱纯级别，标准液：浓度为 2 μg/ml 的 7 种多氯联苯混标。校准曲线的配制用移液枪取一定量标准品到进样瓶中，加入一定量的溶剂（丙酮 : 正己烷 =1:1），配制浓度分别为 7.8125 μg/L、15.625 μg/L、31.25 μg/L、62.5 μg/L、125 μg/L、250 μg/L 和 500μg/L 的标准系列。Scan 标准品浓度为 2μg/ml。实验条件气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表 1 所示。样品处理参考 HJ 743-2015 标准对土壤样品进行处理。去除样品中的异物（石子、叶片等），称取约 10 g（精确到 0.01 g）样品双份，土壤样品一份测定干物质含量（105℃下恒重后测定含水量），另一份加入适量无水硫酸钠（马弗炉 450℃烘干 4 小时），研磨均化成流砂状以脱水。

用纸质套筒加入制备好的试样，加入适量正己烷 - 丙酮（1:1）混合溶剂，用索氏提取仪提取 160 个循环。收集提取溶液。将提取液用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加入1.5 ml 正己烷 - 丙酮（1:1）混合溶剂。充分溶解摇匀后过微孔滤膜。如样品提取液颜色过深，可以参照 HJ 743-2015 标准进一步纯化。本次试验共取样 7 个分别是：小区花坛土、疾控中心院内土、道路绿化用土、种植油菜土、种植玉米土、种植蔬菜土、种植柠檬土

如上表所示，加标样品的回收率在 96.7%~117.3%，在标准（HJ 743-2015）涵盖的范围 60% 和 130% 之内。重复性：检测结果相对标准偏差为 5.89%~7.29%。根据本文实验条件得到的检出限为 0.04 μg/kg~0.12μg/kg，测定下限为 0.12 μg/kg~0.36 μg/kg。优于标准（HJ 743-2015）给出的方法检出限为 0.4-0.6 μg/kg，测定下限为 1.6-2.4 μg/kg

结论实验结果表明使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 测定土壤中多氯联苯能够实现 HJ 743-2015 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，可以满足方法需要。