HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定

简介：挥发性有机物为沸点在 50℃ -250℃，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。挥发性有机物的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。挥发性有机物对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质。因此对挥发性有机化合物进行检测和含量控制是必须的。中国环境保护标准 HJ 605-2011 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集 / 气质联用法。该标准适用于土壤和沉积物中 65 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用 Tekmar-Atomx 联用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中挥发性有机物。该配备符合 HJ 605-2011 方法设定的性能标准。文中所示挥发性化合物的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，*可以满足方法需要

材料与方法：方法原理样品中的挥发性有机物经过高纯氦气（氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱分离后，用质谱仪检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。仪器本文使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与 TekmarAtomx 吹扫捕集联用分析。试剂实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。标准使用液：直接购买浓度为 1000μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至 100μg/ml。易挥发的目标物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需要单独配置，保存期通常为一周，其他目标物的标准使用液保存期为一个月。内标为直接购买的氟苯、氯苯 -d5 和 1,4- 二氯苯 -d4 混合标液（浓度为 2000μg/mL），用甲醇稀释至浓度为 25 μg/mL。替代物为二溴氟甲烷、甲苯 -d8，和 4-溴氟苯（BFB），浓度为 100μg/ml，甲苯 -d8 为纯品，需用甲醇稀释至浓度为 25μg/mL。溴氟苯（BFB）的浓度为 25μg/mL。校准曲线的配制用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中，配置目标物和替代物质量浓度分别为 5.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和 200 μg/L 的标准系列。移取 5.00 ml 上述标准系列至 40 ml 样品瓶中，分别加入 10 μl 内标标准溶液，使每个点的内标质量浓度为 50.0 μg/L。实验条件吹扫捕集、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表1所示。样品检测低含量样品的测定：若初步判定样品挥发性有机物含量小于 200 μg/kg 时，用 5 g 样品直接测定；初步判定浓度在 200 μg/kg ~ 1000 μg/kg 之间时，用 1 g 样品直接测定。精密称量样品瓶重量（精确至 0.01 g）。用气密性注射器量取 5.0 mL 空白试剂水，用微量注射器分别量取10.0 μL 内标和 10.0 μL 替代物加入样品瓶中，按照仪器条件（表 1）进行测定。

如上表所示，5.00 和 100 μg/L 浓度的加标样品 RSD%范 围 分 别 为 1.71-14.73% 和 0.33-15.32%， 在 标 准（HJ605-2011） 涵 盖 的 范 围 1.0-38.6% 和 1.0-15.6%之内。加标回收范围为 97.75-104.40% 和 84.92-112.23%，涵盖在标准（HJ605-2011）所述的回收率范围。根据本文实验条件得到的检出限为0.04μg/kg~0.79μg/kg， 测 定 下 限 为 0.18μg/kg~3.16μg/kg。 优 于 标 准（HJ605-2011）给出的方法检出限为 0.21-3.2μg/kg，测定下限为 0.8-12.8μg/kg

结论：实验结果表明使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与Tekmar-Atomx 吹扫捕集仪联用测定土壤中挥发性有机物很容易实现HJ605-2011方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，*可以满足方法需要