安捷伦7700x/7800 ICP-MS对高基质样品进行简单可靠的分析

摘要 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行 模式）简单性的特点和*的高基质进样系统 (HMI) 优良基质耐受性的特点。八 极杆反应系统 (ORS) 池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基质样品中更高效 的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的 ORS 下 氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了 ICP-MS 的 易用性，消除了复杂样品多元素分析中常见的两种误差来源。 本工作按照美国环境保护署 (EPA) 方法 6020A 对高基质土壤、水样、海水以及沉 积物样品进行了具有挑战性的长达 15 小时的连续分析。Agilent 7700x ICP-MS 对于 6 个标准参考物质的标准值提供了回收率，在整个连续分析过程中没 有出现质量控制超标问题。

引言 美国 EPA 方法 6020A（07 年 2 月，第 4 版）适用于水样 和废弃物提取液或消解液中亚 µg/L 浓度的很多元素的测 定。EPA 联合多实验室对 6020A 方法测定溶液和废弃物中 23 个元素进行了验证实验（表 1）。

然而，该方法也可以用于分析能够满足项目数据质量目标 的任何元素。和用于饮用水合规的方法 200.8 不同 [1]，方 法 6020A 对 ICP-MS 技术新进展（比如用氦碰撞反应池 (CRC) 消除多原子干扰）的使用就没有任何限制。因此，方 法 6020A 可以使用 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 的氦模式 有效地消除多原子干扰，即使在更加复杂未知的样品类型中。

这对方法 6020A 非常重要，因为该方法可以用于各种样品 类型和浓度。表 2 列举了用方法 6020A 分析常规样品类型 时所遇到的挑战。对于通常的环境基质，几乎每个元素都 存在着多种多原子干扰问题。没有一种反应气体可以同时 消除所有这些干扰，但氦模式具有这种通用性。它利用多 原子（干扰）和单原子（分析物）离子之间的大小差别达到 消除多原子干扰的目的，因此不需要使用可靠性差的干扰校 正公式。

此外，采用方法 6020A 分析的样品，其已溶解固体总量 (TDS) 可允许从低到高很宽的分析范围，一个分析序列可以 覆盖所有的 TDS 范围。因此，ICP-MS 方法必须既能适应 各种未知基质干扰，又能适应宽浓度范围的分析物；同时方 法应简单可用，在事先对样品不了解的情况下也可以对其 进行分析。Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在系统配置上达 到了很高的水准，它采用的是先进的氦碰撞模式技术 (ORS) 结合高基质进样 (HMI) 系统（标准配件）。

实验 按照方法 6020A 要求，对合同环境实验室常见代表性基 质类型的样品序列进行了分析。分析序列有水样（NIST， Gaithersburg MD，USA）、土壤和沉积物标准参考物质 （High-Purity Standards，Charleston SC，USA），稀释 10 倍 和 50 倍后对其进行分析，还有合成海水（SPEX Certiprep， Metuchen NJ，USA）和加标海水（图 1）。另外，还分析 了一组低含量标准物用以计算方法检出限 (MDL)。 单一初始校准之后，对共 156 个样品、标准品和空白进行分 析，周期大约 15 个小时。每 10 个样品之后，自动运行连续 校准空白 (CCB) 和连续校准验证（中间点）标准 (CCV)。按 照方法 6020A 最近更新版的要求，每个 CCV 块中也分析低 含量的 CCV (LLCCV)

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结论 EPA 方法 6020A 可用于从纯净水到高污染土壤或污泥样 品中宽范围元素的测定。基于此，合同实验室在使用方法 6020A 时，可以在没有相关样品组成和浓度的详细信息的 条件下，就可以把各种样品放在一起在一个单一序列中进行 分析。有许多理由证明 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 是唯yi有资质完成这样有难度应用的技术。所有样品，不管其 组成或浓度如何，都可以采用单一的池气体模式（氦模式） 进行分析，不需要事先了解样品信息。内置的高基质样品 进样系统 (HMI) 允许对大多数样品直接进行分析，不需要 在样品初始制备后再进一步稀释。另外，高基质进样系统 显著改善了等离子体的耐用性，并降低了内标的失效率，增 加了校准之间可以测定的样品数量。