LCMS调谐过程及常见注意事项

调谐过程

在执行自动调谐后，会对仪器进行灵敏度调整，分辨率调整和质量校准。具体步骤如下图所示，自动调谐在大约40分钟内完成。

自动调谐开始后，首先会对质谱检测器电压进行调整，所有的分析模式均采用相同的电压；在灵敏度调整过程中，会优化针对各质荷比的透镜电压，以及针对各分析模式的Qarray、多级杆和入口透镜的电压；分辨率调整，主要是将色谱峰形的半峰宽调整到合适的宽度；接下来的质量校准，会根据调谐液标准样品中的离子校准质荷比；最后会对调谐结果显示的色谱峰形和质谱图进行测量。在正负离子都进行完整个过程后，调谐就会自动结束。

调谐常见注意事项

什么时候需要做调谐？

01

我们的建议是：

每次*开机时；

连续工作六个月后；

维护保养后；

仪器灵敏度下降或不出峰时；

对质谱进行维修后。

调谐没有通过怎么办？

02

自动调谐进行过程中，如果仪器存在故障，调谐会自动停止，操作软件上也会显示调谐失败，无法通过自动调谐。调谐失败有多种原因，常见的原因主要有：

①  装有标准物质的调谐液瓶漏气或调谐液太少。

在自动调谐开始后，调谐液瓶中会通入气体，在气压的作用下将调谐液输送到离子源，若瓶子漏气，或瓶中调谐液量不够（一般建议装入40~80 ml），调谐液无法正常进入仪器，调谐就会失败。

②  样品导管（阻尼管）堵塞。

调谐液通过样品导管传输到离子源，红色一端接到调谐液瓶上，如果导管堵塞，调谐液传输不畅，调谐也不会通过。在调谐完毕后，建议用甲醇对导管进行冲洗，以免发生堵塞。

③  仪器污染。

调谐液经过离子源离子化后，通过DL管，Qarray、多级杆和入口透镜，再经过Q1、碰撞池、Q3，到达检测器。在这个过程中的某个或者多个单元污染都会导致标准物质无法正常进入检测器，最终导致调谐失败。由于流动相，样品前处理的干净程度等因素的影响，随着使用时间的增加，仪器污染是无法避免的，建议每年至少对仪器做一次维护保养。

其他注意事项

03

① 在自动调谐进行前，我们需要检查DL插塞是否已密封DL，以及PG（皮拉尼真空规，用于指示接口单元的压力）读数，一般在130 Pa左右。如果PG值低于40 Pa，且没有DL插塞，则DL很可能发生阻塞，此时请更换DL管。

② 自动调谐结束后，需要保存调谐文件。先选择【文件】菜单中的【调谐文件另存为】，然后保存调谐文件，再选择是否将该调谐文件设置为默认调谐文件。如果选择【是】，会将保存的调谐文件设置为默认调谐文件，下次打开【调谐】窗口时将自动新的默认调谐文件。如果选择【否】，保存的调谐文件将不会设置为默认调谐文件，而在打开【调谐】窗口时将显示现有默认调谐文件。如果想调用其它的调谐文件，需要选择【文件】菜单中的【打开调谐文件】，然后找到相应的调谐文件，选中打开，接下来选择【文件】菜单中的【保存调谐文件】，在弹出的窗口中选择【是】，将其设为默认调谐文件即可。

③ 保存好的调谐文件中会显示最新的检测器电压，在-1.6~-3.0 kV范围属于正常。检测器性能根据使用情况速率降低，检测器电压根据使用情况速率增加，有可能需要两年更换一次检测器。通常，若自动调谐结果达到近-2.7 kV时，需进行更换。更换后，必须进行自动调谐。

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