【难点解析】丨多兽残标准GB 31658.17-2021

2021年11月，由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准，将于2022年2月1日正式实施。

其中，多兽残检测标准GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定》，采用同一方法，可在9分钟内完成4种四环素、19种磺胺、13种喹诺酮，共计36个目标物的检测。快速高效，推动了多兽残检测标准的进展，可谓是36个新标准中的一大亮点。今天小编就和大家一起来解读这个标准，并对其技术关键点进行说明。

标准品配置

▶ 四环素类、磺胺类药物采用甲醇配置，喹诺酮类药物由于部分种类溶解度较差，采用NaOH溶液配置。

▶ 标准中给出了标准溶液的保存温度和有效期，请按照标准进行标准物质期间核查。因四环素类药物稳定性较差，需要特别关注。

▶ 采用空白基质配标准曲线。

前处理过程

▶ 提取液采用Mcllvaine-Na₂EDTA。众所周知，此缓冲液是提取四环素类兽残的常用试剂，极性较大，在磺胺类和喹诺酮类的前处理中并不常见。由此可以推论，该标准中所涉及的磺胺类、喹诺酮类药物的极性也偏大，否则提取效果不理想。

▶ 离心速率较一些老标准有大幅提高，GB 31658.17-2021的离心转速在10000r/min以上，离心效果明显提升。

▶ 采用HLB固相萃取柱净化。

仪器分析条件

▶ 有机流动相采用——甲醇:乙腈（2:8，含0.1%甲酸，v/v）溶液，此处甲醇的加入，可对部分磺胺类药物的分离起到一定贡献。

▶ 从离子对信息来看，存在多个同分异构体，母离子与子离子均相同，需要特别注意保留时间的差别，避免误判。

●四环素—多西环素

●恶喹酸—氟甲喹

●磺胺二甲异嘧啶—磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶—磺胺甲氧哒嗪—磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶—磺胺间二甲氧嘧啶

关键技术点就基本介绍完了，为了能让大家更轻松地应对标准，接下来介绍岛津的应用方案。

猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类兽药残留的测定

岛津LCMS-8000系列三重四极杆液质联用仪

▶ 色谱柱：Shim-pack GIST C18（100×2.1 mm，2 μm ；P/N：227-30001-04）；

▶ 固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6mL (P/N：5010-81976）

▶ 前处理步骤与标准相同

▶ 质谱条件

雾化气：氮气3L/min

加热气：氮气10L/min

干燥气：氮气10L/min

接口温度：300℃

DL温度：250℃

图1 目标物的MRM色谱图（10 μg/L）

表1 部分目标物回收率和RSD结果

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