智氢洁离子源： GC/MS 离子源清洁和调节

摘要： GC/MS维护是在样品分析过程中保留分析目标的普遍要求。快速柱内反吹 是 GC/MS 维护过程中的一次重要改进，能够改善离子源并延长 GC 使用寿 命，并在不放真空的情况下快速完成气相色谱柱和进样口维护。另外，消除 污染离子源的后洗脱组分已成为压力控制三通配置的突出特点。通过这些改 进，离子源清洁频率显著降低，但是仍然需要进行清洁。冷却仪器、从分析 仪中取出离子源、机械清洁离子源、更换离子源、重新抽真空以及对分析仪 进行重新调谐和调节以改善系统灵敏度，整个过程可能需要操作人员花费大 量的时间。Agilent JetClean 智氢洁离子源能够将冷却、取出、手动清洁、更 换和抽真空等步骤替换为原位过程，从而节省了时间，减轻了操作人员的负 担。为除去积聚的物质并恢复离子源性能，智氢洁离子源处理中形成的氢类 物质改变了离子源内部的条件。本应用简报介绍了智氢洁离子源的两种操作 方法。

前言 维护在 GC/MS 运行过程中是不可避免的。气相色谱进 样口和色谱柱性能下降后，需要进行维护（如衬管、隔 垫更换和色谱柱切割等）。维护的频率取决于样品的类 型、进样的批次、载气质量及许多其他因素。目的是使 气相色谱系统性能恢复至既定标准，通常将其视作目标 化合物在校准标样中的响应。如果在分析了多个样品批 次后，仅靠气相色谱维护无法恢复响应，这时就需要进 行质谱维护（离子源清洁）。（使用“快速通用 GC/MS 反吹”技术 [1,2,3] 可延长质谱维护周期，保持质谱响 应，并在不放真空的情况下快速完成气相色谱维护。这 种方法及其变形方法已得到广泛应用并取得了巨大成 功，应视作 GC/MS 配置的规范。） 图 1 示出在多个批次分析过程中响应的下降以及通过气 相色谱和质谱维护实现的响应恢复。请注意，下降的指 标可能并非仅仅是响应，而且会出现峰形变差（色谱指 标）、几种敏感目标化合物的选择性丢失或质谱信号与 色谱指标的同时降低。图 1 还示出在分析了约 6 批样品 后，响应指标降低至可接受阈值以下。进行气相色谱维 护（由圆圈表示）后，响应在第 12 批之前得到恢复， 然后在第 18 批之前得到恢复，以此类推，直至第 24 批 时气相色谱维护未能恢复足够的响应，表明此时需要 进行质谱维护。请注意，在之前的气相色谱维护中， 响应未能恢复至原始值（响应约为 10）。这一现象可从 第 7、13、19 和 25 批中看出，表明由于质谱部件的不断 积聚而产生了一定损失。在第 26 批之前进行了质谱维 护，此时响应几乎恢复至原水平。通过几次进样对系统 进行调节，在第 27 批时系统基本恢复至其初始性能。 该趋势不断重复，经三次气相色谱维护周期后，只有结 合气相色谱维护和质谱维护才可恢复响应，如第 50、75 和 100 批的结果所示。这一结果有助于进行预先时间分 配：例如，对于特定类型的样品和前处理技术，100 个 样品批次将需要大约 4 次质谱维护和 17 次气相色谱维 护，以此类推。

图 2 显示了应用 Agilent JetClean 智氢洁离子源的潜在优 势。尽管第 6、12、18 批之后的气相色谱维护不可避免 （例如在不改善样品前处理的情况下），但是直到第 90 批样品才需要进行第一次质谱维护。智氢洁离子源 具有两种应用模式：与样品分析同时进行，或作为离线 的序列后或运行后应用。这些模式分别称为“采集与清 洁”和“仅清洁”。

请注意，图 1 和图 2 是常用情况，但容易造成根本性错 误。这种基于响应（或响应因子）的控制图方法用于近 似表示化合物 MDL 或 IDL 的预期变化。图 3 和图 4 是更 好的做法，其中直接显示了 MDL (IDL) 的变化。

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结论：Agilent JetClean 智氢洁离子源是一种灵活的方法，可省略GC/MS中手动清洁离子源的过程。它能够开发出几 乎自动化的、序列驱动的离子源清洁和调节方法。重要 的是要认识到追求的是离子源稳定性而非绝对响应。用 户可随时增加增益因子。一些离子源产生非常高的响 应，在系统稳定之前发生漂移（典型但不利的条件）。 采用用户熟悉的若干途径可得到这一最终稳定性，例如 烘烤和等待、进样、分析物保护剂等等。在化合物化学 性质允许的情况下，利用采集与清洁模式可大大延长使 用寿命和离子源性能的稳定性。与在线过程互补的是普 遍适用的仅清洁模式，该模式与分析无关。利用这两种 方法可延长手动清洁离子源的时间间隔。采用适当的智 氢洁离子源操作可获得更长的仪器正常运行时间和更出 色的分析结果。