文献解读丨大鼠血浆中地榆皂苷I和II定量方法的建立和验证:在药物动力学研究中的应用
本文由中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室所作,发表于JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE (2015),00,1–8。
本研究为大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的液相色谱串联质谱测定提供了一种新的、普遍适用的方法。采用正丁醇单步液液萃取,以人参皂苷Rg3为内标,最终提取液采用液相色谱-串联质谱法进行分析。色谱分离采用梯度洗脱程序,可以在一步色谱分离中同时测定两种地榆皂苷类化合物,总运行时间为10分钟。
该方法对两种分析物均具有较高的灵敏度(定量下限为2.0 ng/mL),准确度(%RE≤±15)、精密度(%RSD≤ 15)。地榆皂苷和内标的平均回收率均在75%以上,未发现明显的基质效应。该方法成功地应用于地榆皂苷I和地榆皂苷II的临床前药代动力学研究。
使用仪器:岛津LCMS-8050
图1 地榆皂苷I (A)、地榆皂苷II (B)和内标物(C)的产物离子质谱及相应的裂解途径
图2 (A)空白血浆,(B)空白血浆中添加2.0 ng/mL (LLOQ)的地榆皂苷I和地榆皂苷II及内标物(20.0 ng/mL) (C)空白血浆中添加50 ng/mL的地榆皂苷I和地榆皂苷II及内标物(20.0 ng/mL),(D) 灌胃给予地榆提取物(2.0 g/kg)后2 h收集大鼠血浆,计算得到的地榆皂苷I和地榆皂苷II浓度分别为132.3 ng/mL和19.8 ng/mL。地榆皂苷I (a)和地榆皂苷II (b)和内标物(c)保留时间分别为3.094、4.005和4.047 min。
表1 UFLC-MS/MS对地榆皂苷I和地榆皂苷II含量测定的验证结果
地榆皂苷I和地榆皂苷II是从地榆中提取的三萜皂苷的主要成分,目前尚未发现其药代动力学的研究。本研究根据FDA指南,建立了一种简单、灵敏的LC-MS/MS方法,并在选择性、基质效应、线性、灵敏度、精密度、准确度、回收率等方面进行了验证。该方法已成功地应用于地榆皂苷I和地榆皂苷II在大鼠体内的药代动力学。由于具有相似结构的化合物具有相似的萃取效率、色谱分离和电离条件,我们的方法不仅可以应用于地榆皂苷I和地榆皂苷II的药代动力学研究,也可以广泛应用于其他中药皂苷类化合物的药代动力学研究。
文献题目
《Development and validation of a quantification method for ziyuglycoside I and Il in rat plasma: Application to their pharmacokinetic studies》
使用仪器
岛津LCMS-8050
作者
Wei Ye,Hanxu Fu,Lin Xie,Lijun Zhou,Tai Rao,Qian Wang,Yuhao Shao,Jingcheng Xiao,Dian Kang,Guangji Wang,Yan Liang
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