当前位置:化工仪器网-质谱网首页-技术文章列表-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试纺织品中的氯化苯和氯化甲苯

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试纺织品中的氯化苯和氯化甲苯

2021年04月01日 15:25 来源:江苏天瑞仪器股份有限公司
*,五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理,而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色,被广泛应用在纺织印染行业。研究表明,大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性,且不易分解,对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不超过1ppm,所以纺织品中的有机氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对纺织品的氯化苯和氯化甲苯进行分析,得到了比较满意的测试效果。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

 

 

1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后称取,经正己烷萃取过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股份有限公司);

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

氯化苯/氯化甲苯混合标准品:ρ=1000mg/L ;购自国家标准物质;

正己烷:HPLC级(默克)。

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度60℃保持2min10/min升至180℃保持4min20/min升至280℃保持2min

进样方式:分流进样,分流比10:1

进样量:1.0μL

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

电离方式:EI

电离能量:70eV

溶剂切除时间:4min

测定方式:TICFULL SCAN)定性(扫描范围:45-300amu),SIM模式定量。

 

3.测试结果

3.1 22种标准物质组分定性结果

 

 

1—2-氯甲苯

2—3-氯甲苯 

3—4-氯甲苯 

4—1,3-二氯苯 

5—1,4-二氯苯

6—1,2-二氯苯 

7—2,4-二氯甲苯 

8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯

9— 1,3,5-三氯苯

10—3,4-二氯甲苯/23-二氯甲苯

11—1,2,4-三氯苯

12—1,2,3-三氯苯

13—2,4,5-三氯甲苯

14—2,3,6-三氯甲苯

15—1,2,4,5-四氯苯

16—1,2,3,5-四氯苯

17—1,2,3,4-四氯苯

18—五氯苯

19—2,3,4,5,6-五氯甲苯

20—六氯苯

 

图2. 22种标准物质总离子流色谱图

 

 

32-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图


 

41,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图

 

 

52,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/26-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯质谱图

 

 

6 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图

 

 

72,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图

 

 

81,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图

 

 

9、五氯苯质谱图

 

 

102,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图

 

 

11、六氯苯质谱图

 

1.各目标物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS

特征离子

2-氯甲苯

2-chlorotoluene

95-49-8

126  91  63

3-氯甲苯

3-chlorotoluene

108-41-8

126  91  63

4-氯甲苯

4-chlorotoluene

106-43-4

126  91  63

1,3-二氯苯

1,3-dichlorobenzene

541-73-1

146  111  75

1,4-二氯苯

1,4-dichlorobenzene

106-46-7

146  111  75

1,2-二氯苯

1,2-dichlorobenzene

95-50-1

146  111  75

2,4-二氯甲苯

2,4-dichlorotoluene

95-73-8

160  89  125

2,5-二氯甲苯/

2,6-二氯甲苯

2,5-dichlorotoluene/

2,6-dichlorotoluene

19398-61-9/

118-69-4

160  89  125

1,3,5-三氯苯

1,3,5-trichlorobenzene

108-70-3

180  145  182

3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯

3,4-dichlorotoluene/

2,3-dichlorotoluene

95-75-0/

32768-54-0

160  89  125

1,2,4-三氯苯

1,2,4-trichlorobenzene

120-82-1

180  145  182

1,2,3-三氯苯

1,2,3-trichlorobenzene

87-61-6

180  145  182

2,4,5-三氯甲苯

2,4,5-trichlorotoluene

108-70-3

159  123  194

2,3,6-三氯甲苯

2,3,6-trichlorotoluene

2077-46-5

159  123  194

1,2,4,5-四氯苯

1,2,4,5-tetrachlorobenzene

95-94-3

216  179  181

1,2,3,5-四氯苯

1,2,3,5-tetrachlorobenzene

634-90-2

216  179  181

1,2,3,4-四氯苯

1,2,3,4-tetrachlorobenzene

634-66-2

216  179  181

五氯苯

pentachlorobenzene

608-93-5

250  180  215

2,3,4,5,6-五氯甲苯

2,3,4,5,6-pentachlorotoluene

877-11-2

264  191  229

六氯苯

hexachlorobenzene

118-74-1

284  214  249

 

 

3.2 样品测试

 

 

12.实际样品测试图

 

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化甲苯化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,符合欧盟*的要求。

 

5.参考文献

[1] GB/T 20384-2006  纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018  Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes

免责声明

  • 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其他方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。