气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试纺织品中的氯化苯和氯化甲苯

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；

氯化苯/氯化甲苯混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质；

正己烷：HPLC级（默克）。

2.2 仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；

进样方式：分流进样，分流比10:1；

进样量：1.0μL；

进样口温度：280℃；

气质接口温度：280℃；

离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

溶剂切除时间：4min；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。

3.测试结果

3.1 22种标准物质组分定性结果

图2. 22种标准物质总离子流色谱图

图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图

图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图

图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯质谱图

图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图

图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图

图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图

图9、五氯苯质谱图

图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图

图11、六氯苯质谱图

表1.各目标物基本测试信息

3.2 样品测试

图12.实际样品测试图

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化甲苯化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，符合欧盟*的要求。

5．参考文献

[1] GB/T 20384-2006  纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018  Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes