水中VOC检测 | 捕集阱顶空VS吹扫捕集
国标生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)中规定了水质检测指标共106项。其中挥发性有机化合物指标一部分使用顶空进样方式运行样品,另一部分使用传统的萃取方式提取待测组分实现样品检测。萃取提取的检测结果存在较大人为因素,又费时费力。因此,如何简化实验过程,同时保证检测灵敏度是诸多检测部门需要解决的问题。
生活饮用水标准检验方法-有机物指标(GB/T 5750.8-2006)中除了给出常规检测方法外,另附了吹扫捕集-气质联用仪(PT-GCMS)同时测定多种挥发性有机物的方法。鉴于捕集阱顶空进样器也具备提取和富集挥发性有机物的功能,因此PT-GCMS与捕集阱顶空-气质联用仪(HS-GCMS)的性能对比,也成为检测部门需要考察的指标之一。
珀金埃尔默捕集阱顶空进样器是颇具特色的一款前处理仪器,既简化操作步骤,又具备富集功能,在一定范围内有优异的线性和灵敏度,在水质监测项目中,配合GC/MS使用,具有极大潜力。我们探讨了捕集阱顶空-气质联用仪(HS-GCMS)测试水中挥发性有机物项目的可行性;对比了PT-GCMS与HS-GCMS的性能指标,并给出对应仪器方法和结果讨论。
HS-GC/MS:一次进样,完成所有组分分析
参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),得到生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)中规定的VOCs组分检测结果。可见绝大部分项目的检出限均大大低于国标限值。而使用捕集阱顶空-气质联用系统大的优势就是可以实现单针进样,一次得到所有组分含量,并满足参照国标的水质检测项目工作。
捕集阱顶空优异的重现性
来自相同浓度标准品六次进样结果的相对标准偏差。PT结果的相对标准偏差为0.4-19%(5ug/L)或0.2–14%(100ug/L),HS为2-5%(10ug/L),均满足国标规定的相对标准偏差小于20%的要求,且HS结果好于PT。
简便高效的系统
采用具有自动进样功能,且定量环体积为5mL的PT,需配制样品15-20mL,以保证采样平行性;而手动进样的PT,每次配制样品后,需要人工进样5mL,整个过程需要大量人为参与。若采用HS进样,配制样品量仅为5mL,且后续进样过程可以自动控制,无需人为参与。因此对于样品量较大的状况,则可实现过夜工作,大大提高工作效率。
PT每个样品均要在鼓泡管内完成待测组分的提取,提取完成后,引入超纯水清洗鼓泡管,再烘干,清洗过程耗时较长。而HS每个样品分别放置于各自样品瓶中,进样后,进样针接触的样品气体会被HS内惰性气体及时清洁,且清洗速度快。因而,若多个样品浓度高低不等,或样品基质较复杂,对于PT则更需要考虑样品间是否交叉污染问题,并且样品间要预留出更多的间隔时间用于清洗。
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