DFS- 高分辨气相色谱/质谱联用仪：复杂基质样品中痕量二恶英的检定

前言 ：近30年以来，普通人群中二恶英的毒性当量水平和人体负荷 水平一直在下降[1][2]。90%以上人群是通过食品接触到二恶英 和二恶英类化合物的[2]。随着食品、饲料和组织中二恶英水平 的不断降低，要想有效控制如此低的二恶英暴露水平，对定 量限、选择性和质量控制水平的要求比以往更严格。

高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪由于满足上述要求，成为了二 恶英分析中有效的分析手段，欧盟法令和美国环保署（EPA） 方法1613 B [3]-[7] 都要求采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用来 进行食品和饲料中的二恶英分析。同时，也因为它的特异性， 高分辨气相色谱/质谱联用仪被法规要求用来对样品中分析物的 阳性确认。

 新的法规要求不断提高分析仪器的灵敏度。例如，新的确认方 法要求定量限（LOQ）低于法规规定低下限值的80%，这就 要求仪器要有更低的检测限，更少的进样量来满足分析要求。 现代仪器，例如DFS，能够满足这种更低检测的要求，因而样 品制备更快，通量更高。 高灵敏度的DFS高分辨气相色谱/高分 辨质谱联用系统就是分析这些苛刻样品的完美选择。

实验条件 ：所有的测定都在联接有一台装备分流/不分流进样口的TRACE GC UltraTM气相色谱的DFS高分辨气相色谱/高分辨质谱联用 系统上完成。样品通过TriPlusTM自动进样器进样（见图1）， 进样量为2μL。色谱柱为60m×0.25mm ID×0.1μm液膜厚的 TRACETM TR-5MS。升温程序如表1所示。进样采用了热针头 技术。空的针头在进样前在进样口中加热2-3秒。从而消除对 高沸点同族体的歧视。

DFS质谱采用多离子检测方式（MID）采集，分辨率为10,000 （10％峰谷）。参比物质采用FC43来进行质量锁定和质量校 正。通过对参比质量每次扫描的监测，来保证高分辨质谱分析 常规目标化合物时需要的高质量精度、稳定性和重现性。对 所有天然的二恶英/呋喃的同族体以及它们相应的用13C标记的 内标化合物，在MID中设置定量质量和丰度质量（见表2）。每 个MID窗口中参比质量的有效分辨率被连续监测并记录下来。

 对于不同的分析，MID采集的设置可能需要做一定的修改。例 如EPA 1613方法，通常不含有13C标记的内标八氯代呋喃，因 此纯粹进行EPA1613方法的MID设定时它的质量可以从表2中删 去。正确设定每种同族体的MID保留时间窗口必须使用窗口定 义标准（比如飞灰样品）。

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