利用安捷伦7900 ICP-MS 自动稀释系统实现自动化

前言： Elemental Scientific (ESI) 的 prepFAST M5 自动稀释系统能够与安捷伦 ICP-MS 系统集成，为美国国家环保局 (EPA) 6020 合规分析提供一种全自动化方法。借助安捷伦与 ESI 合作开发的全新软件插件，prepFAST 能够直接由安捷伦 ICP-MS MassHunter 软件进行控制。该软件使分析人员能够获益于样品的注射器装样、校准标样的自动化配制、样品的预先自动稀释以及超量程 QC 和样品*集成的自动稀释。prepFAST-ICP-MS 非常适用于环境样品的快速分析，同时保持数据质量*符合标准和监管方法（如 EPA 方法）的要求[1]。 EPA 方法 6020A 是一种基于性能的 ICP-MS 方法，适用于测定各种基质中的 60 多种元素。典型的样品类型包括地表水、地下水、工业废水、土壤、污泥、沉积物及其他固体废物，这些样品都需要测定总（酸可浸出）元素浓度[2]。

按照 EPA 6020 执行分析的实验室通常需要分析总溶解固体 (TDS) 含量较高的长序列样品，因此需要稳定耐用的方法应对工作强度的要求。Agilent 7900 ICP-MS 采用*的超高基质进样 (UHMI) 系统以及第四代氦碰撞/ 反应池技术 (ORS4 )，能够为复杂的高基质环境样品提供准确的分析结果[3]。该研究展示了将用于干扰去除的 He 模式、UHMI 的气溶胶稀释以及 prepFAST 的自动稀释和自动校准结合使用所带来的优势。该方法能够为分析物和基质浓度较高且各不相同的样品提供优异的分析效率和高质量数据。

实验部分：样品和溶液所有溶液（稀释剂、载体溶液、清洗溶液、内标、校准标样）均使用 2% HNO3 和 1% HCl 制得。包括 HCl 以确保溶液中 Ag、Sb 和 Hg 等元素的稳定性。分析中配制了六种不同的有证标准物质 (CRM)，其中包括：NIST 1640a 天然水中的痕量元素（稀释 1 倍（未稀释）和 2 倍）；河口沉积物（稀释 10 倍）；河流沉积物 A（稀释 10 倍）；河流沉积物 B CRM（稀释 10 倍）；土壤 A CRM（稀释 10 倍）；土壤 B CRM（稀释 10 倍）。CRM 购自 High Purity Standard (Charleston SC, USA)。使用 prepFAST M5 将含有 45Sc、72Ge、89Y、103Rh 和 175Lu 的内标 (ISTD) 混合物自动加入样品中。

仪器：利用配备标准镍接口锥的 Agilent 7900 ICP-MS 进行分析。该仪器配备 UHMI 选件和 prepFAST M5 系统中包括的 PFA-ST 雾化器。UHMI 将气溶胶稀释与等离子体温度自动优化结合，提高了 7900 ICP-MS 的等离子体稳定性。UHMI 提供一系列经校准且可重现的气溶胶稀释倍数（多稀释 100 倍），能够测量含 25% 溶解态盐的样品。在本研究中，UHMI 采用恒定的气溶胶稀释倍数（10 倍），以实现对高基质样品消解物的长期分析。

结果与讨论：方法检测限方法检测限 (MDL) 根据七次重复测得的空白浓度标准偏差的 3.14 倍计算得到。所有受监管元素都可以在氦模式下进行测量，但为获得灵敏度和低 DL，在无气体模式下对铍进行采集。其他元素均在 He 模式下采集，在每个样品的分析过程中切换反应池模式。通过在小体积 ORS4 反应池中采用非常短的反应池气体稳定时间，能够在定量环进样产生的短持续时间信号过程中切换反应池模式。采用尽可能短的积分时间，以缩短总采集时间。