探寻“激素”踪迹,消除美丽隐患——LCMS-8045分析63种激素类禁用药物
导 读
“敏感肌”相信很多人都听说过,但是你有没有想过,为什么身边的有敏感肌的人越来越多?据研究,导致敏感肌的因素不光有先天的遗传,环境的污染,还有一个非常重要的原因就是美妆产品中激素含量违规。就拿面膜中经常违规添加的糖皮质素来说,它被皮肤护理界称为“皮肤鸦片”。在皮肤科通常短期使用糖皮质激素药物治疗如牛皮癣一类的皮肤病。但是,长期地局部使用含有该成分的产品,可能加重痤疮(青春痘)、导致皮肤萎缩、接触性皮炎,毛囊炎等。
之所以无良商家会在美妆产品中添加激素药物,是因为其效果好,见效快,且短期使用看不出副作用。这样就可以达到产品在短期内销量大增的目的,以此获取丰厚的利润。针对这一市场乱象,国家一直高度重视。为了规范美妆市场保护消费者,国家药品监督管理局发布了诸项法规、检测方法和技术规范。
2019年9月,国家药品监督管理局发布了“2019年第66号”通告,将《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》纳入《化妆品安全技术规范》(2015版)中并作为第四章中第2.34和2.35项;于2020年1月1日正式实施。
此标准公布前,我国涉及化妆品中激素类药物检测的国家标准有:《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 色谱/串联质谱法和薄层层析法》;《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章 2.4 雌三醇等7种组分,2.5米诺地尔等7种组分;2016.5.18 国家食药总局关于发布面膜类化妆品中氟轻松检测方法的通告(2016年第88号)等等,这些多组分检测的方法比较多,而且又是每年的抽检项目;其检验工作的繁琐可见一斑。因此,国家药品监督管理局发布了《化妆品中激素类成分的检测方法》,该方法主要检测糖皮质激素、氟轻松、性激素、米诺地尔等63种组分;该标准采用LC-MS/MS方法将这些多组分物质合为一个方法。
岛津应对
三重四极杆液质联用仪法
(LC-MS-8045)
为此,岛津的工程师们又为人类的“美妆安全”做出了怎样的努力呢?
岛津参考“国家药监局2019年 第66号文件”附件1的检测方法,使用高柱效的Velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离,包括同分异构体的色谱分离;63种化合物的检出限(ASTM,S/N=3)在0.002-0.62 μg/L间; 满足标准0.6 μg/L(部分化合物为2 μg/L)要求。
仪器条件:
色谱柱:Shim-pack Velox C18 2.1 mm I.D.× 100 mm L., 2.7 μm
流动相:A相- 水;B相-乙腈
质谱参数:LCMS-8045; ESI+/- ;多反应监测(MRM)
标准品谱图:
图1. 63种激素基质标准溶液MRM色谱图(10 μg/L,峰ID号同附录表)
实际样品分析:
参考标准规定前处理,测试三种品牌的不同样品,其结果均是未检出。
图2. A品牌的保湿乳液样品MRM色谱图
表1 样品检测结果
实际样品加标回收率:
称取多份乳液样品各0.2 g,分别添加63种激素标准溶液,参考标准规定前处理,制备出浓度为0.075 μg/g、0. 3 μg/g、0. 75 μg/g和3.0 μg/g的加标样品,每个浓度平行3个。样品加标样的色谱图与不同基质加标浓度的回收率分布参考下图。
图3 0.3 μg/g样品加标样的MRM色谱图(峰ID号同附录表)
加标回收率分布图
附录:63种激素类化合物列表
完备的监测方案,让岛津有信心守护美妆消费者的美丽。抱着实现“为了人类和地球的健康”之愿望,岛津的工程师们一直在路上。
岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定化妆品中63种激素,请识别二维码下载应用报告。
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