基于质谱仪精确质量数据库筛查及确证食品中 435 种农药多残留

摘 要：本研究利用气相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（Thermo Scientific TM Q Exactive-GC）建立了 435 种农药化合物精确质量数据库，并结合相应的数据处理软件，在此基础上建立了农药多残留快速筛查流程。实验对检索中所需的各项参数进行了优化，用以提高筛查准确度，避免假阳性和假阴性结果的产生。实验结果表明，在实际样品检测中，分辨率 60,000 FWHM（200 m/z ）及以上， 质量准确度 < 2.0 ppm，筛查准确度会有大大改善。同时仍然可以保持高灵敏度，*食品中农药残留检测要求。筛查方法同时使用了精确质量数和偏差，保留时间窗口，同位素分布与同位素丰度信息等参数，进而获得快速、准确的结果。

1.引言：农产品作为人们日常生活中*的食品，其日常消费量和市场需求量巨大，目前，有超过 1100 种农药应用于农业生产中 [1] 。为提高农产品的产量，改善其品质，施用农药不可避免，加之农药的滥用及乱用现象，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药对环境的污染，同时对贸易及消费者的健康造成不良影响。为了应对这次问题，许多国家和组织都发布了农药的大残留*（MRLs），对不同基质中的不同农药残留进行了严格的规定 [2] 。我国 GB2763-2014《食品中农药大残留*》也规定了 387 种农药的 3650 项MRLs（GB 2763-2014） [3] 。果蔬中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国果蔬产品的进出口贸易。

农药的痕量多残留检测，一直是农药残留分析的研究重点和发展趋势，是分析化学工作者追求的目标。目前，*在用农药加之其代谢物、同分异构体和降解产物可达几千种，这就决定了农药分析的复杂性和多样性。快速、准确的农药多残留检测方法已成为国内及上的重点研究方向。

目前，常用的农残筛查多用串接气质或者串接液质检测来实现。串接质谱由于其灵敏度高、特异性强，因而被广泛得应用在食品及农产品中的多残留分析检测中。但是，随着样品基质越来越复杂, 农药检测数目的增加以及痕量分析的要求，三重四极杆质谱一般采用多反应监测（MRM）的扫描模式，由于其固定目标化合物，带有一定的局限性。四极杆-飞行时间质谱（Q-TOF）和静电场轨道阱高分辨质谱（Orbitrap）采用高分辨全扫描的方式（无限制目标化合物）在很大程度上弥补了这个缺陷，被广泛应用于农药残留的快速筛查。

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