ICP-MS 2000B 测定土壤和水系沉积物中的9种重金属元素

本文参考生态环境部初稿《土壤和沉积物金属元素总量 电感耦合等离子体质谱法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)对土壤和水系沉积物标准物质进行消解，采用Rh、Re作内标，用ICP-MS进行测定，结果表明该方法能够快速、地分析土壤和沉积物中的重金属元素。

1. 仪器简介

ICP-MS 2000B是天瑞自主研发的电感耦合等离子体质谱仪，该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点，可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域。

图1. ICP-MS2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图

2. 测试原理 

土壤和沉积物样品经消解后，试样由载气带入雾化系统雾化，以气溶胶形式进入高温等离子体，充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。

3. 实验部分

3.1实验所用设备及试剂

ICP-MS2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)；

微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；

赶酸仪（上海屹尧）；

实验用超纯水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）；
65%硝酸，37%盐酸（G.R，Scharlau）；

氢氟酸及高氯酸（G.R，国药集团）；

元素标准溶液(10mg/L，Inorganic Ventures)。

3.2 样品前处理

各称取0.1g土壤及水系沉积物标样(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超纯水润湿后，加入9mL硝酸和3mL盐酸。预反应20分钟后，加盖拧紧消解罐，同时做样品。按照表1的升温程序进行消解，待消解完成后冷却至室温，加入3mL氢氟酸，在电热板上200℃进行飞硅。反应约40min后，再加入1.5mL高氯酸，在赶酸仪上180℃进行赶酸处理，直至白烟，内溶物呈不流动状态，取下稍冷，用少量硝酸冲洗消解罐内壁，利用余温溶解附在消解罐内壁的残渣。用超纯水清洗消解罐内壁至少三次，将消解液转移至 100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，同时将样品和样品中分别加入10µg/L铑、铼混合内标，用超纯水定容至刻线，摇匀以待分析。

表1 . 微波消解升温程序

3.3 标液配置

采用逐级稀释的方式，配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀。配制浓度如表2所示。

表2.  各元素标准曲线浓度（µg/L）

备注：其中114Cd和208Pb采用干扰方程进行校正，114Cd=114Cd总-0.027*118Sn;208Pb=206Pb＋207Pb＋208Pb。

 3.4 仪器参数

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化，所得到的仪器参数如下：

RF电源功率：1300W                       等离子气：13L/min

辅助气流速：1.06 L/min                     载  气：  1.2L/min

采样深度：   20                           扫描方式： 跳 峰

3.5 实验数据

待仪器稳定后，对样品溶液平行测定8次，计算8次测试结果的标准偏差SD，以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限；同时对土壤及沉积物标样进行三次平行测试，所得结果如表3。

表3.  检出限、标准物质测定值及精密度（n=3）

4. 结论

采用微波消解法，用ICP-MS 2000B测定了土壤和水系沉积物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9种重金属元素，方法检出限在7.8ng/L-891.4ng/L之间，测定值与标准值吻合，且重复性良好。实验结果表明该方法检出限低，测试结果，可以满足土壤和水系沉积物多元素、快速分析的要求。

5.参考文献

 [1] 梁淑轩、王欣、吴虹、孙汉文，微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中9种重金属元素[J];光谱学与光谱分析；2012年03期。

 [2] 环境保护部，HJ 832-2017 土壤和沉积物金属元素总量，微波消解法，中国环境出版社，2017。