色谱/质谱/光谱仪和网络版软件的正确打开方式
气象色谱
1
打开气体供应开关,开机前先吹扫气路
2
打开仪器电源
3
使用FID和FPD,先不着急点火,打开氢气先吹扫一段时间再点火
4
使用ECD,不着急打开电位计,打开尾吹气先吹扫一段时间再分析
液相色谱
1
检查各模块电源线和CAN线(各模块间相连)LAN线(液相仪器与电脑相连),检查流路管线正确连接,注意废液管连接废液桶
2
清洗流动相瓶,重新配制流动相,推荐过滤并超声脱气
如果配置了泵头密封垫清洗组件,需配制10%异丙醇水溶液;如有需要,重新配制洗针液
3
打开泵头冲洗阀,以5 mL/min流速充分置换每个通道的流动相并排除气泡
注意节后使用的流动相与系统中原有溶剂的互溶性,若不互溶,需要使用异丙醇过渡,气泡排除后注意关闭冲洗阀。
4
使用初始比例对色谱柱充分平衡,推荐约5-10倍柱体积
5
开启检测器:若为VWD和DAD检测器,注意氘灯需要预热15min以上再进样;若为FLD检测器的氙灯则可以即开即用
网络版软件
1
如果节前关闭了网络版软件和服务器,请让具有服务器维护权限的人员开机,操作顺序为:
域控服务器→数据库服务器→核心应用服务器→AIC→客户端→仪器,服务器开机间隔3~5min,稳定后再联机操作。
气质联用
1
打开气体供应开关
2
开机前,先打开载气吹扫一下气路,再打开质谱,可以防止调谐时氮气过高的现象
3
如果需要,请擦拭质谱侧板的O形圈
如发现侧板已经张开,可以用干净的无纺棉布擦拭一下侧板的O形圈
4
开启质谱:抽真空一段时间,确认真空正常后,再升高离子源和四极杆的温度,平衡至少2小时,再去准备样品
5
调谐:先做空气与水检查,确认氮气、氧气和水满足要求后再做自动调谐;
自动调谐后请对自动调谐报告进行评估,评估没问题后再做样品分析
液质联用
1
打开气体供应开关:将氮气发生器的电源打开
若为液氮罐,将其分压表头的压力输出调整至约0.7 MPa;若有高纯氮气钢瓶,将其分压表头的压力输出调整至约0.2 MPa,确认供气是否稳定
2
检查系统:①检查各模块电源线和CAN线(各模块间相连)LAN线(液相、质谱和电脑三方通讯)Remote线(自动进样器与质谱连接)
②检查流路管线是否正确连接,离子源废液管排向大气
③检查机械泵泵油颜色和油面高度,如机械泵为爱德华E2M28,需要确认机械泵震气阀处于关闭状态
3
开启电脑,打开液相各模块电源,参考液相篇2/3/4步骤进行初始化操作
4
打开质谱电源,大约等待2分钟,听到溶剂阀切换的声音,表示质谱完成自检,可以联机,等待质谱高真空就绪
Q-TOF待高真空就绪之后需要在Diagnosis界面做HV Condition
5
检查调谐液是否充足,高真空到达要求(如QQQ为10-5Torr)就可以进行Autotune,调谐结束后,检查各项指标是否正常,如无问题即可进行样品分析
光谱分析
1
建议分析前,提前一天打开仪器,打开真空,使仪器处于待机状态,同时打开氦气/氢气进行吹扫
2
分析前,开气、排风和冷却水机,并对雾化器状态以及蠕动泵管进行检查
3
点火后执行启动项,并对性能报告进行评估,评估通过后就可以开始分析了
ICPOES
1
建议提前一天打开仪器开关,光室温度会上升并稳定在35℃,ICPOES处于待机模式
2
ICP点火前进行气源检查、排风检查、水路检查、硬件检查、网络检查,确保各项检查无误后,打开氩气、循环水、计算机和软件
3
ICP点火前可进行 :检测器校正和雾化器测试
4
进行ICP点火,预热20min后可做波长校正和光学性能测试,波长校正和光学性能测试通过后,即可进行常规分析做一
FAAS
1
辅助系统检查:打开空压机,出口压力调至350kPa左右;打开乙炔钢瓶,出口压力调至75kPa左右且不得高于105kPa;打开通风系统
2
打开仪器电源
3
打开工作站
GFAAS
1
辅助系统检查:打开冷却循环水,压力调至30psi左右;打开氩气,出口压力调至30-40psi左右;打开通风系统
2
打开仪器电源
3
打开工作站
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