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分析链霉素类药物的实验方法

2019年12月03日 21:54 来源:上海斯迈欧分析仪器有限公司

链霉素名称和结构: streptomycin(STR)链霉素 dihydrostreptomycin(DHSTR)二氢链霉素 R:CHO,链霉素 R:CH2OH,二氢链霉素

样品制备:称取10.00 g蜂蜜样品,加入20 mL提取液,4500 r/min 离心10 min后过滤,滤液收集于三角瓶中。沉 淀中加入5 mL提取液,重复上述步骤。滤液通过C18柱(用5 mL超纯水、10 mL甲醇预洗),先后用10 mL 超纯水、4 mL叔正溶液、15 mL甲醇洗脱,弃去前两段,收集甲醇部分于50 mL三角瓶中,经45 ℃浓缩 后用1 mL 0.01 mol/L 1-庚烷磺酸钠溶液溶解残渣,过0.45 µm水系膜压入玻璃瓶中,待进样检测。

 

色谱分离条件:Agilent 1100 系统:G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。 色谱柱:C18,5 µm,150 mm×2.1 mm。 流动相:A相—水;B相—乙腈。 流速:200 µL/min;柱温箱温度:25 ℃;进样体积:20 µL。

 

MS/MS:检测 API 3000™ LC-MS/MS系统,TurboIonSpray®离子源,正离子模式,MRM扫描方式。 

 

 

 

关键词: LC-MS

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