二手LCMS技术的应用 中药质量控制
对于 二手LCMS技术的应用 可以很好的解决对中药成份进行的分离与增加。中药的传统分离方法与制剂研究方式,是通过利用光谱和质谱分析技术对其成份进行鉴定的,对中药成份进行分离与增加是比较繁复的检测方式。通过液质联用LC-MS技术进行中药化学成份的鉴定与分析,只需要对相关的检测样品进行提前的简单处理,液质联用LC-MS具有的特点是快速和高灵敏度,同时还可以得到丰富的信息。
1. 中药分析中二手LCMS技术的应用
二手 液质联用 LC-MS的联用技术可先采用色谱将中药的有效成分加以分离,再用质谱对其相关成分进行在线分析检测,给出丰富的化合物结构信息,且由于其选择性强、碎片离子重现性好,对推测未知代谢物结构有重要意义。
使用二手 液质联用 LC-MS对中药的柴胡皂苷类的化学成分进行研究,其所得到的结果,总会体现为总离子流图的不同化合物与多级质谱图23个化合物进行确定。而对静脉注射输液用的木酚素进行其中药成份的分析,我们使用HPLC / ESI - MS / MS对不同的生物碱裂解进行,药效保留的时间,质荷比、多级串联生物质谱数据等进行研究分析,所得到了18种生物碱成份。 使用UPLC - ESI LTQ Orbitrap质谱对三芪进行化学成份的分析得知,的对其相对分子量信息与多级质谱的信息结合光谱行为,我们研究分析出其内的39个成份组成,通过以上的例子我们可以看出,使用液相色谱(LC - TOF - MS)进行全描扫的方式,可以更好的对分子量进行的测量,这种对中药成份的测量方式,可以准确的应用于对中药成份的分析,与对中药化合物的结构鉴定过程中。
2. 采用二手LC-MS电喷雾离子阱色谱法研究了氧化苦参碱在大鼠体内的主要代谢物
在实验中采用给药后大鼠的尿样作为待测样品,经SPE法进行样品预处理后待用。采用的具体色谱条件为:Aichrom ReliAsil C18不锈钢色谱柱(150mm×2mm,5μm),甲醇0.01%三乙胺水溶液流动相(60:40),0.2 mL/min 流速,室温洗脱,进样量20μL。之后经ESI离子源离子化后,采用全扫描一级质谱(Full scan)及其源内碰撞诱导解离(SCID)、全扫描二级质谱(Full scan MS2)及三级质谱(Full scan MS3)等方式进行测定。经研究发现大鼠尿样中有原药及其6种Ⅰ相氧化还原代谢产物,主要代谢物为苦参碱,未发现Ⅱ相代谢物。用HPLCMS法研究了左旋黄皮酰胺在Beagle犬血浆中的药代动力学过程,结果显示该药物的代谢符合二室模型,代谢物的血药浓度经时过程与原药相似但血药浓度相对较低。王亚丽[7]等以LCMS法对当归活性成分进行了研究,用甲醇水梯度洗脱系统,在APCI的模式下,对兔血清中数种成分同时定性,结果发现,当归口服液给药后,在兔血清中可测得阿魏酸、藁本内酯、发卡二醇等多种成分。
3. 中药质量上的控制与研究
对中药进行质量的控制,是指对中药的成份或是具有指标性特征的成分进行其成份的定性与相关含量的确定,我们根据相关的研究分析可知,中药功效检测,不是由一个或几个指标所组成的,而且其中具有许多不同的成份所共同组成的,另外,中药单个的药效指标控制向多指标发展,是现在对中药进行质量控制的重要发展趋势。所以二手液质联用LC-MS检测技术可以帮助达标。
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