液质联用仪分析氟喹诺酮类药物的实验方法

氟喹诺酮类药物

喹诺酮药物的一个重要的亚组，主要有以下四种：

Ofloxacin氧氟沙星：C18H20FN3O4，Mr=361.1；

Norfloxacin诺氟沙星：C16H18FN3O3，Mr=319.1；

Ciprofloxacin环丙沙星：C17H18FN3O3，Mr=331.1；

Enrofloxacin恩诺沙星：C19H22FN3O3，Mr=359.1。

氟喹诺酮类药物的基本结构：

氧氟沙星：R1=CH3NO, R2= CH3

诺氟沙星：R1= CH2CH3, R2=H

环丙沙星：R1=C3H6, R2=H

恩诺沙星：R1=C3H6, R2= CH2CH3

样品制备：试样5 g加入25mL样品提取液（乙腈，含1%乙酸），匀浆提取2次，提取液离心后上清液*转移至50mL具塞比色管中，定容至50mL待用。取10mL提取液在50℃下用氮气挥干，残渣用2.0mL乙腈-水（体积比 2 / 8）溶解，用5mL正己烷脱脂2次，下层样品溶液经0.45µm 滤膜过滤后，用于液质联用仪HPLC-MS/MS分析。

色谱分离条件：Agilent 1100系统：G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。水相：5mmol/L 甲酸水溶液；有机相：乙腈。水相/有机相＝2/8，等度洗脱。色谱柱：C18，3µm ，150mm×2.0mm。