GC-MS调谐遇到的问题及解决方法

GC-MS调谐遇到的问题及解决方法
气质联用仪（GC-MS）是实验室常用的大型分析仪器，为了得到准确的分析结果，要经常对GC-MS进行相关的维护保养，通过对仪器进行调谐，从调谐报告中也可以看到仪器存在的问题，并对其进行维护。

一般在停电关机后重启或对离子源清洗、色谱柱换老化、离子源烘烤后、换灯丝等常规维护保养后要进行调谐。调谐有很多种模式，包括调谐、自动调谐、标准质谱调谐、Extractor调谐。

1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

产生故障的可能原因及排方法：

a.离子源被污染，排方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b.预四级杆被污染，排方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c.离子源部件未安装位，电路未接通，排方法是将离子源拆下，重新安装。

2.故障现象：调谐时，需过高的离子能量

产生故障的可能原因及排方法：

a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；

b. 质谱仪调谐未达到佳状态，排方法是重新调谐质谱仪。

3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不显

产生故障的可能原因及排方法：

离子源短路或电路未接通，排方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰

产生故障的可能原因及排方法：

a.质谱仪调谐未达到佳状态，排方法是重新调谐质谱仪；

b.离子源被污染，排方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c.分析器有缺陷或损坏，排方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。



5.故障现象：调谐时，无参考峰出现

产生故障的可能原因及排方法：

a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；

b.参考标样的管路被堵塞，排方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；

c.空气泄漏，排方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。



6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰

产生故障的可能原因及排方法：

a. 离子源被污染，排方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b. 灯丝老化，排方法是更换灯丝；

c.质谱仪调谐未达到佳状态，排方法是重新调谐质谱仪。


7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 

产生故障的可能原因及排方法：

a. 空气泄漏，排方法是检漏，检查柱子的连接情况；

b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排方法是换载气瓶并安装脱气装置；

c. 新近清洗的离子源未烘干，排方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；

d. 柱子被污染，排方法是老化柱子。
8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生

产生故障的可能原因及排方法：

a. 离子源需要重新校准，排方法是利用校准工具重新校准离子源；

b. 空气泄漏严重，排方法是检漏并紧固各连接处。

9.故障现象：调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示

产生故障的可能原因及排方法：预四级杆短路，排方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。