分析磺胺类药物的实验方法-AB液质联用仪

化学试剂 磺胺类物质是一类合成抗菌药，都含有磺胺基团，一般结构式如下： 部分磺胺类化合物的结构

样品制备（蜂蜜） 基于GB/T 18932.17—2003方法[1] ：

1．称取5 g试样，至0.01 g。置于150mL三角瓶中，加入25mL磷酸溶液，于液体混匀器上快速混 匀1min，使试样*溶解。

2．将塞有玻璃棉塞的玻璃贮液器连到苯磺酸型阳离子交换柱上，把样液倒入玻璃贮液器中，在减压 情况下使样液以小于3mL/min的流速通过苯磺酸型阳离子交换柱，待样液*流出后，分别用5mL磷酸溶液和5mL水洗柱，弃去全部流出液。后用40mL磷酸盐缓冲溶液洗脱，收集洗脱液于100mL平底烧瓶 中。在洗脱液中加人1.5mL庚烷磺酸钠溶液，然后用磷酸调至pH=6。

3．按上述方法将调好pH的洗脱液过Oasis HLB或相当的固相萃取柱,调节流速小于3mL/min，待洗脱 液*流出后，再用3mL水洗柱，弃去全部流出液。在65 kPa负压下抽干5min,后用10mL甲醇洗脱，洗 脱液收集于150mL鸡心瓶中用旋转蒸发器于45℃水浴中减压蒸发至干。准确加入1.0mL流动相溶解残渣， 供测定。

色谱分离条件 Agilent 1100 系统：G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。 色谱柱：C18反相分离柱（100~250）mm×4.6mm。 流动相：乙睛+乙酸氨溶液 (0.01mol/L) (12+88)。 流速：800µL/min。 柱温箱温度：35℃。 进样体积：40µL。 质谱：AB Sciex QTRAP® 4500液质联用仪