AB液质联用仪白酒中塑化剂检测的新解决方案

自从 2011 年 5 月，中国台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝 出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人 们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共 检测出 3 种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸 二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员 会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质 谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体 中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。 此外塑化剂种类包含 800 多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂 范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。

在 2011 年在中国台湾发生塑化剂事件发生后 AB SCIEX 公司在短的时间内开 发出准确、灵敏、的检测方法。在中国台湾有关部门发布检测标准当天下午， AB SCIEX 公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂 专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中 检测出塑化剂成分后，AB SCIEX 公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了 以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。 

前处理方法： 移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。 注：前处理整个实验过程（包括标准溶液的配制）应尽可能使用玻璃容器，前处理方法 应简单快速，避免接触塑料容器。

色谱条件： 色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm 流动相：A：含 0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表 1 流速：见表 1 柱温：35 ℃ 进样量：10 L

注：1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测。 2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用 peak 管。 在液相部分尽可能用金属管路代替 peak 管。

3. 此类化合物信号和基线均很高，表中所列 DP 和 CE 值并不是化合物灵敏度高 时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在 50 ～ 1000 ng/mL 获得良好的线性 拟合 （溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数）。 

实验结果 白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图：

从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP 和 DEHP 等 五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白 酒样品均检出常见塑化剂。 AB SCIEX 公司一直致力于为用户提供的解决方案，在本次塑化剂曝 光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在时间为用户提供 AB液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。