TSQ 8000 Evo一针进样分析大米中666种农残组分

概览 目的：使用快速碰撞池技术来提高农药检测方法容量 方法：搭载了 QuEChERS 的 GC-MS/MS（Thermo Scientic TM TSQTM 8000 Evo）系统 结果：添加二级碰撞池的高转换速度使得测量低于 EU 监管水 平的农药浓度成为可能

介绍 大量的食用商品需要接受农残分析。大米是世界上食用商 品之一，2013 年的交易量为 4 7 亿吨。大米的生产国家主要 分布在亚洲，以印度和中国为大的两个出口国。对这类商品 进行农残控制，需要在世界上多个国家的实验室里进行大量的 分析 [1]。欧盟监管条例 [2] 和数据库 [3] 中对多达 450 种农药明 确限定了大残留水平。

对多种农药进行的测量需要在单个测试方法中实现尽量多 的定靶分析。随着通用样品处理技术，如 QuEChERS，以及 GC-MS/MS 等选择性分离和测量技术的发展，将多种农药合 并在单个分析方法中进行分析已经变得越来越普遍。

然而，因为在使用多残留检测使用大量 SRM 通道进行分析时， 单个选择反应监控（SRM）的弛豫时间缩短，这些高容量方 法经常造成仪器的灵敏度下降。许多用户试图通过降低四极杆 的分辨率来弥补这一点，然而这个方法会提高杂质干扰的风险， 在复杂基质样品分析中尤为如此。

GC 三重四级杆 MS 技术近期的发展并不是仅仅聚焦于硬件， 实际上，要在高通量环境下支持多农残分析工作流程，能够有 效驱动仪器运行和处理复杂数据的强有力的软件同样不可或 缺。我们建立了一种专注于包括大量化合物的多农残分析的方法， 通过使用搭载 7 新型快速碰撞池技术的 GC-MS/MS 系统并佐 以*的智慧软件工具，本工作解决了对高灵敏度、高选择性， 和大容量的多农残分析方法的需求。

样品制备 利用 QuEChERS 技术制备了 1 g/mL 的大米基质提取物。 终提取物在环己烷／乙酸乙酯（50:50 v/v）溶剂中进行了交换。 气相色谱 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪被用于化合物 分离。该系统配备了 iC—PTV 进样器。表 1 和表 2 分别给出了 进样器条件和升温程序。分析柱使用的是 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG-5SILMS 30m×0.25mm×0.25 µm 柱。

TS0 8000 Evo 仪器使用了电子轰击离子源（El+），并以 MS/ MS 模式运行。该仪器配备了一个新型加速碰撞池（EvoCell）， 能够支持更高的 SRM 转换速度。数据采集方面，若无特别说 明，每个化合物使用了 2-3 个 SRM 离子对。数据采集使用了 Timed-SRM（定时 -SRM）（图 1），每个色谱峰采集至少 12 个点。SRM 离子对和碰撞能采自 Thermo ScientificTM TraceFinderTM 化合物数据库。 数据处理是通过 Thermo Scientific TraceFinder 软件进行的。 所有处理的 LOD 数据都是使用未纠正的峰面积计算的， 度为 99% 置信度（Student's t）。

结果：转换速度的效果 Effect of transition speed 随着速度增强型离子透镜碰撞池的发展，赛默飞TSQ 8000 Evo 仪器 提供了使用高达 800SRM/s 转换速度的机会。这使得以下情 况成为可能： • 使用快速色谱 • 增加每个化合物的离子对数目 • 增加一个方法中化合物的数目 • 使用快速 GC 或快速 GC 柱温箱升温程序提高 MS 采集速率的一个风险在于，分析性能有可能因此降低， 甚至导致整个方法不再适合分析任务。对于多农残分析方法来 说，分析需求是要在单次运行中测量大量的化合物（100-350）， 并且检测水平必须达到 10 ppb 甚至更低。