如何、准确、简便的完成大批量样品的农药残留分析

为了便于用户更简便、高灵敏度地检测植物源性食品中的多农药残留，安捷伦特采用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱 / 7000D 三重四极杆气质联用系统（Intuvo 9000/7000D GC/QQQ）成功开发了气质联用分析方法，其中样品前处理方法及仪器分析方法均参考《食品安全国家标准植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法（征求意见稿）》。

该方法的灵敏度*国家法规要求，且配置柱中反吹的 Intuvo 9000 气相色谱系统有助于提高仪器的抗污染性能。在 3 个月内 1000 多个样品的运行过程中，基质加标样品的测定准确度始终保持在 70%–120% 之间，证明整套分析系统在不间断分析大批量样品过程中具有良好的稳定性和可靠性。

图 1. 反吹过程示意图

本方法选取 67 种典型农药化合物进行方法评估，其中 54 种化合物的仪器检测限（IDL）低于 1 ng/mL，12 种化合物的 IDL 为 1–2 ng/mL，仅乙酰jia胺lin的 IDL 高于 2 ng/mL（达到 2.4 ng/mL），如图 2 所示。

图 2. 混合样品基质中各种化合物的仪器检测限（进样量 1.0 μL）

如图 3、4、5 所示，在 1000 多针测试样品分析过程中仅需要更换两次进样口衬管、一次保护芯片后，即可使得 59 个批次共 59 个基质加标质控样品中的 12 种代表性农药（jia胺lin、久效lin、α-六六六、六氯苯、甲草胺、皮蝇lin、三唑酮、o,p’-DDE、敌草胺、联苯ju酯、氯ju酯和氟氰戊ju酯）的准确度结果始终保持在 70%–120% 之间，而无需其它维护操作。更换衬管和保护芯片前后，样品的化合物保留时间始终保持恒定。

图 3. 第 10、20、58 针基质加标质控样品的总离子流色谱图对比

图 4. 更换芯片式保护柱前后基质加标质控样品的总离子流色谱图

图 5. 59 个基质加标质控样品中 12 种农药（jia胺lin、久效lin、α-六六六、六氯苯、甲草胺、皮蝇lin、三唑酮、o,p’-DDE、敌草胺、联苯ju酯、氯ju酯和氟氰戊ju酯）的结果准确度分析

该方法采用的反吹技术有助于提高系统的抗污染性。在分析非常复杂的样品时，Intuvo 9000 系统仍可保持非常稳定的色谱性能。通过更换衬管或芯片式保护柱等常规操作，分析系统可承受多达上千次的进样而不发生响应降低的现象，保证数据分析质量。将反吹与芯片式保护柱结合，不仅能够大程度降低系统维护频率，而且有助于保持保留时间不变，因此在长时间分析大批量样品过程中无需进行方法更新。