赛默飞ASE-GC-MS 法测定土壤中的多氯联苯

1.简介
环境中持久性有机污染物（POPs）的监测越来越受到人们的广泛关注，这些持久性有
机污染物往往会通过水体、大气等终聚集在土壤及沉积物中，并且通过食物链的传递对人类健康造成严重影响。多氯联苯就是 POPs 中的一员，并且被许多国家将其划为优先控制污染物[1]。

多氯联苯的检测目前拥有 EPA 8082A[2]、GB/T 5009.190-2006、NY/T 1661-2008、GB/T22331-2008 等检测方法。这些方法均为采用 GC-ECD 的方式进行检测，对样品前处理提出了较高的挑战，需要有较理想的净化步骤才能避免杂质干扰的情况。本文采用赛默飞ISQ 单四极杆 GC-MS 系统结合加速溶剂萃取（ASE）对土壤进行中 7 种多氯联苯进行分析检测，方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰[3]。

2. 实验材料
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
Trace 1310 GC-ISQ 气质联用仪（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH 自动进样器（Thermo Scientific）； TG-5MS 色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）（Thermo Fisher scientific）。
2.1.2 试剂
多氯联苯混合标准溶液（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、
PCB-180）购自上海安谱科学仪器有限公司；其他实验常见有机试剂均为 Fisher 公司提供。
2.2 样品前处理
称取样品 10g，加入硅藻土适量，混合均匀，转至底层垫有纤维素膜的萃取池（22mL）中，按表 1 加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加 5 mL 正己烷复溶。于浓缩液加入 0.5 mL 浓硫酸， 涡旋 1 min，静置至分层（如有需要离心 5min），弃去浓硫酸层。重复上述步骤数次，至硫酸层和有机层均无色，弃去浓硫酸层。在净化后的有机层中加入 1 mL 硫酸钠水溶液（10%），涡旋 1 min，静置分层，取上层清液分析。

2.3 色谱条件
色谱条件：色谱柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；柱温：100℃（1 min），15℃/min到 180℃（0 min），5℃/min 到 260℃（2 min），后 20℃/min 到 310℃（3 min）；不分流进样，分流时间 1 min；进样口温度：260℃；载气：高纯氦（99.999%），恒流模式，1 mL/min。液体进样模式，进样量：1 µL。传输线温度：280℃，离子源温度：280℃；灯丝电流：25µA。
选择离子模式扫描（表 2）。

3.2 线性、检出限及 RSD
配置混合标准溶液，各浓度分别为：10.0、20.0、40.0、100.0 和 200.0 µg/L，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在 10.0-200.0 mg/L 浓度范围内的线性。实验结果表明 7 种组分在 10.0-500.0 mg/L 线性关系良好，线性相关系数均大于 0.999（见表 3 及图 2）。对同一样品连续进样 7 针，RSD 在 1.21-2.94%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在 0.03-0.15 mg/L 之间（见表 3）。

3.6 实际样品测试及加标回收
本实验对同一样品各取三份，分别进行加标回收率实验，加标浓度为 25、50、100 µg/L，考察 7 种多氯联苯的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在 80.84-94.31%之间，符合日常分析检测的要求（表 4）。

4. 总结
采用 Thermo Scientific ISQ 单四极杆 GC-MS 系统对土壤中七种多氯联苯进行分析检测，仪器灵敏度高，重现性好，能够满足土壤样品中痕量多氯联苯的分析检测。 且该方法前处理简单，快速，无需复杂的样品净化过程

参考文献
[1] 刘雯,李娟. 微波萃取-双 ECD 气相色谱法测定土壤中的多氯联苯[J]. 中国环境监测, 2007,23(2):11-16.
[2] METHOD 8082A, Polychlorinated Biphenyls (PCBs) by Gas Chromatography[S].
[3] EPA Method 354 Pressurized Fluid Extraction (PFE)[S].

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