打破LC-MS的10种方法

        如果有一个对LC（或GC）-MS操作员*的口头禅，那就是“污染，污染，污染”。将污染降至低，您将享受到可靠的仪器; 不要采取必要的预防措施，而是你会喜欢到达通风口和购买大量备件。

1）不使用转向阀

        转向阀允许您在质谱仪之前将部分流动相切换为废液。这对于包含所有未保留组分的部分尤其重要 - 其中许多组分可能是非挥发性的并且污染源。如果您真的想要保持清洁，请使用转向阀将所有物品转移到废物中，除了感兴趣的化合物。

2）使用非易失性缓冲区

        一些制造商的方法声称允许您使用磷酸盐和其他非挥发性缓冲液与LC-MS仪器。虽然理论上这可能是可能的，但是尽量避免使用磷酸盐并坚持使用我们都知道和喜爱的经过试验和测试的挥发性缓冲液。不挥发物种的积累不仅会阻挡采样孔 - 它还会改变源的每个静电元件所需的电压，以产生*（或任何！）离子。

3）使用过高的流速

        虽然许多现代仪器允许您使用更高的HPLC流速和电喷雾，但使用0.2-0.3 mL / min的传统*流速仍然是个好主意。流速越高意味着流动相越多，因此进入源的污染越多。使用柱后分离器或较窄的ID（理想情况下为2.1 mm）色谱柱，允许更高的流动相线速度（cm / sec）但限制体积流量（mL / min。）

4）样品浓度太高

        我们都做到了 - 在柱子上加入高浓度，以提高较小组件的灵敏度。这也非常快地污染了源。如果可能，使用转向阀将所有浓缩物质转移到废物中。如果您必须让浓缩的分析物进入来源（例如检查峰纯度），请尝试限制您进行的进样量。

5）放气太频繁

        质谱仪在运行时可靠。放空仪器会增加磨损并且可能会损坏许多组件。特别容易通过排气损坏的昂贵部件是涡轮泵，其设计用于在高真空下操作。当次接通真空时，会出现大气空气，这会给涡轮叶片，特别是轴承带来很大的应变。这大大加速了涡轮机的磨损。

6）不检查旋转泵油

        它很大，很重，感觉像坦克一样坚固。可以很容易地将旋转泵关闭为足够坚固以不需要来自用户的任何TLC。在正常使用中，这些泵消耗少量的油（作为“雾”丢失）并且需要定期补充。此外，许多通过MS的溶剂和材料终溶解在旋转泵油中，使其降解并导致旋转泵部件的磨损增加。需要按照建议的间隔排空和更换机油。对于更频繁的机油维护 - 一些旋转（前级）泵允许用户“压载”泵以去除更多挥发性污染物。这通常只需使用泵上的阀门来实现，并应每周进行一次，以保持MS内的真空质量 - 从而确保仪器的灵敏度！

7）泄漏运行

        虽然大多数现代系统会提醒您任何类型的漏气，但即使是小泄漏也会增加真空和探测器组件的磨损。如果您认为存在泄漏，请尽快修复。

8）没有正确重新组装

        拆卸清洁源的次数越多，不仅损坏某些精密部件的可能性就越大，而且错误装配的可能性也就越大。在错误地安装了组件之后，我们可能都必须为同一故障拆卸两次源。确保您遵循制造商的指导原则 - 现在可以通过视频形式在线找到其中许多指南（例如，在YouTube上！）

9）在太低的温度下运行光源

        必须加热源以蒸发流动相，温度必须与流速相匹配（这取决于仪器，因此请参阅操作手册）。温度太低会使喷雾蒸发停止并使流动相组件浪费。相反，它们被喷到源组件上并增加污染。

10）在开发期间未运行*扫描

        仅仅因为我们在SIM / SRM中得到了一个很好的尖峰单峰，MRM并不意味着色谱图是干净的 - 即使使用的样品制备方法，如固相萃取（SPE）。在全扫描或内联二极管阵列中运行进样将显示色谱图中实际发生的情况。不要忽视这一点 - 它会导致更多的污染和定量问题。花些额外的时间来开发样品制备和色谱条件。从长远来看，它将为您节省更多时间和费用。